В УНИИМ рассказали о пополнении коллекции стандартных образцов чистых солей
Специалисты уральского филиала ВНИИМ им. Д.И. Менделеева (Росстандарт) рассказали о продолжении работ по созданию стандартных образцов и эталонов сравнения в виде чистых солей с применением ГЭТ 176-2019 — государственного первичного эталона единиц массовой (молярной, атомной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе кулонометрии. С его помощью специалисты устанавливают значения массовой доли основного компонента в стандартных образцах (СО) состава чистых солей, которые используются для передачи единиц величин, воспроизводимых ГЭТ 176 и характеризующих содержание компонентов в жидких и твердых веществах и материалах.
Существующая номенклатура чистых солей подобрана таким образом, чтобы охватывать все типы химических реакций, реализуемых при титриметрическом методе — одном из простых, универсальных и широко распространенных методов лабораторного анализа, поясняет ученый-хранитель первичного эталона Алена Собина. Коллекция включает в себя СО солей для кислотно-основного титрования (ГСО 2216-81 состава калия фталевокислого кислого, ГСО 10450-2014 массовой доли карбоната натрия в карбонате натрия высокой чистоты), окислительно-восстановительного (ГСО 2215-81 состава калия двухромовокислого, ГСО 11713-2021 состава йодата калия, ГСО 3219-85 состава натрия щавелевокислого), титрования по реакции осаждения (ГСО 4391-88 состава натрия хлористого, ГСО 9969-2011 состава калия хлористого) и комплексообразования (ГСО 2960-84 состава трилона Б, ГСО 10275-2013 состава свинца азотнокислого). В 2023 году завершается работа по созданию нового СО состава бромида калия, который может быть использован в осадительном и окислительно-восстановительном титрованиях, а также будет применен для приготовления многокомпонентного СО состава анионов (фторид-, хлорид-, бромид-, нитрат-, фосфат-, сульфат-), планируемого к разработке в 2024 году.
В состав ГЭТ 176-2019 в ходе его модернизации была включена эталонная установка, которая реализует метод масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП). Это позволило уральским метрологам расширить подходы к оценке чистоты материалов, необходимых для создания СО. Наряду с прямым определением основных компонентов применяется косвенное, так называемый способ «100 % минус сумма примесей», когда с очень высокой точностью определяется не основной компонент, а сопутствующие примеси, и затем их сумма вычитается из 100 %.
«Этот способ позволяет получить большее знание о составе исследуемого объекта и может быть весьма полезным для характеризации эталонов сравнения в виде чистых солей, которые используются для хранения единиц, воспроизводимых ГЭТ 176, и для участиях в сличениях эталонов, в том числе в международных», — отмечает Алена Собина. Кроме того, открывается путь к созданию линейки высокочистых стандартных образцов, которые позволят обеспечить импортозамещение как однокомпонентных, так и многокомпонентных высокоточных калибровочных растворов. Такие растворы нужны в рутинной деятельности аналитических испытательных лабораторий, в том числе для метрологического обслуживания большого парка аналитических приборов, реализующих современные инструментальные методы измерений.
Об этих исследованиях ученые УНИИМ рассказали в докладе, который был представлен на VI Международной научно-технической конференции «Метрология физико-химических измерений». Она прошла в начале сентября на базе ВНИИФТРИ в Подмосковье.